Validācijas izaicinājums
Ķīmiskais uzņēmums izstrādā izrāvienu procesu, izmantojot patentētu šķīdinātāju maisījumu 175 grādu temperatūrā un 8 bāru spiedienā. Nav publicētu datu par šī maisījuma saderību ar PTFE vai kādu citu siltummaiņa materiālu. Process ir pārāk vērtīgs, lai riskētu ar nevalidētu siltummaiņa dizainu, taču projekta grafikā nav iekļauta vairāku-gadu materiālu kvalifikācijas programma.
Standarta pieeja-literatūras pārskatīšana, kuponu pārbaude, izmēģinājuma-apjoma izmēģinājums, ražošanas-apjoma izvietošana-ir saspiests paātrinātā validācijas protokolā, kas izstrādāts, lai nodrošinātu pietiekamu pārliecību, lai pieņemtu lēmumu par ražošanu 16-20 nedēļu laikā. Protokols apvieno laboratorijas-mēroga materiālu testēšanu, apakš-mēroga siltummaiņu testēšanu un strukturētu riska novērtējumu, kas identificē un mazina nenoteiktību, kas raksturīga pirmajam šāda veida lietojumam.
Paātrinātās validācijas protokols
Protokols ir strukturēts četrās fāzēs, un katras fāzes beigās tiek pieņemts lēmums go/no{0}}go. Fāzes ir paredzētas, lai palielinātu testēšanas precizitāti, vienlaikus kontrolējot ieguldījumu katrā posmā.
1. fāze: materiālu saderības pārbaude (1.–4. nedēļa). PTFE kuponu paraugi tiek pakļauti procesa maisījumam paredzētajā temperatūrā un spiedienā laboratorijas autoklāvā. Ekspozīcijas ilgums ir 500 stundas. Mērījumos ietilpst: svara izmaiņas, izmēru izmaiņas (biezums, garums), vizuālais izskats, stiepes izturība un pagarinājums atbilstoši ASTM D4895 un īpatnējais svars. Pieņemšanas kritēriji ir: svara izmaiņas mazākas par 1%, izmēru izmaiņas mazākas par 2%, stiepes izturības saglabāšana lielāka par 80% un nav redzamu plaisu vai krāsas maiņas. Ja visi kritēriji ir izpildīti, pārejiet uz 2. posmu.
2. fāze: ekspozīcija zem spiediena caurulē (3. nedēļa-8.). PTFE cauruļu paraugi, kas iekšēji pakļauti spiedienam ar slāpekli līdz paredzētajam tvaika spiedienam, tiek iegremdēti procesa maisījumā projektētajā temperatūrā uz 1000 stundām. Mērījumos ietilpst: vizuāla pārbaude, vai nav pūšļu vai plaisāšanas, spiediena saglabāšanās un sprādziena spiediens pēc iedarbības. Pieņemšanas kritērijs ir šāds: pārraušanas spiediena saglabāšana ir lielāka par 80 % kontroles paraugu, kas izturēti gaisā tādā pašā temperatūrā. Ja atbilst, pārejiet uz 3. posmu.
3. fāze: apakš-mēroga siltummaiņa pārbaude (6. nedēļa-16). Apakš-mēroga PTFE siltummainis (aptuveni 10% no pilnas -mēroga siltuma jaudas) tiek izgatavots un uzstādīts izmēģinājuma reaktorā, kas apstrādā faktisko maisījumu. Siltummainis darbojas 500 stundas reprezentatīvos procesa apstākļos{12}}temperatūras cikliskuma, plūsmas svārstību un izslēgšanas/palaišanas pārejas periodos. Mērījumos ietilpst: vispārējā siltuma pārneses koeficienta tendence, cauruļu virsmu vizuāla pārbaude pēc testa un procesa šķidruma analīze fluorīda jonu noteikšanai (kas norāda uz PTFE sadalīšanos). Pieņemšanas kritērijs ir: stabila U vērtība visā testa laikā un fluora koncentrācija zem 1 ppm. Ja atbilst, pārejiet uz 4. posmu.
4. fāze: riska novērtējums un lēmums par ražošanu (14. nedēļa-20). Dati no 1.-3. fāzes tiek pārskatīti strukturētā riska novērtējumā. Tiek identificētas un novērtētas atlikušās nenoteiktības-ilgtermiņa-, kas pārsniedz testa ilgumu, testa maisījumā neesošo piemaisījumu pēdu ietekme,-palielināšanas ietekme no apakš-uz pilna mēroga. Ir noteikti mazināšanas pasākumi: konservatīvi tvaika spiediena ierobežojumi, paātrināts sākotnējās pārbaudes biežums un ārkārtas rīcības plāns agrīnai nomaiņai, ja tiek konstatēta neparedzēta degradācija. Ražošanas lēmums tiek pieņemts, pamatojoties uz riska novērtējumu.
| Protokola fāze | Ilgums | Galvenie mērījumi | Iet/nē-Aiziet kritēriji |
|---|---|---|---|
| 1: materiālu saderība | 4 nedēļas | Svars, izmēri, stiepes, vizuālais | Svara maiņa<1%; tensile >80% |
| 2: Spiediena caurule | 5 nedēļas | Vizuāls, spiediena saglabāšana, sprādziens | Burst pressure >80% kontroles |
| 3. apakš-zvīņu apmaiņas ierīce | 10 nedēļas | U-vērtības tendence, vizuālā, fluora analīze | Stabila U{0}}vērtība; fluors<1 ppm |
| 4: Riska novērtējums | 5 nedēļas | Datu apskats, risku identificēšana, mazināšanas definīcija | Ražošanā ieinteresētajām pusēm pieņemams risks |
Paātrinātās novecošanas metodoloģija
Protokols balstās uz testēšanu projektētajā temperatūrā tik ilgi, lai noteiktu jebkādu būtisku degradācijas mehānismu. Paātrināta novecošana temperatūrā, kas pārsniedz paredzēto temperatūru, nav ieteicama PTFE jaunos ķīmiskajos maisījumos, jo noārdīšanās mehānisms augstākās temperatūrās var atšķirties no mehānisma projektētajā temperatūrā. Testēšana projektētajā temperatūrā nodrošina tieši piemērojamus datus bez ekstrapolācijas nenoteiktības.
500{4}}1000 stundu ekspozīcijas ilgums 1. un 2. fāzē ir pietiekams, lai noteiktu ķīmisko uzbrukumu, caurlaidības izraisītu pietūkumu vai sprieguma plaisāšanu. Lielākā daļa ķīmisko nesaderību izpaužas pirmajās 100-200 stundās pēc iedarbības. Atlikušais ekspozīcijas laiks apstiprina, ka sākotnējie efekti ir stabilizējušies, nevis progresējuši.
Fluorīda analīzes jutība
3. fāze ietver nepārtrauktu procesa šķidruma fluorīda jonu koncentrācijas uzraudzību. Fluors ir PTFE sadalīšanās produkts. Tā klātbūtne procesa šķidrumā koncentrācijās, kas pārsniedz pirms testa noteikto sākotnējo līmeni, norāda uz PTFE noārdīšanos. Noteikšanas robeža 1 ppm nodrošina jutīgu agrīnu brīdinājumu par nesaderību. Fluorīda līmeņa paaugstināšanās, pat ja tas ir mazāks par 1 ppm, aktivizē izmeklēšanu, pirms tiek pieņemts lēmums par aiziešanu/nepieņemšanu.
Kopsavilkums
Pielāgots testēšanas protokols pirmajiem--tāda veida PTFE siltummaiņa lietojumiem- notiek četrās fāzēs: materiālu saderības pārbaude, spiediena caurules ekspozīcija, apakš-mēroga siltummaiņa testēšana un strukturēta riska novērtēšana. Protokols tiek pabeigts 16-20 nedēļu laikā un nodrošina pietiekamu pārliecību, lai pieņemtu lēmumu par ražošanu. Testēšana projektētajā temperatūrā novērš ekstrapolācijas nenoteiktību. Fluorīda analīze apakšskalas testēšanas laikā nodrošina jutīgu agrīnu PTFE noārdīšanās noteikšanu. Konservatīvās darbības robežas un paātrināta sākotnējā pārbaude mazina atlikušās nenoteiktības.
Inženiertehniskais atbalsts pirmās -viendabīgās-aplikācijas apstiprināšanai ir pieejams, iesniedzot procesa maisījuma sastāvu, paredzēto temperatūru un spiedienu, nepieciešamo siltuma patēriņu un projekta laika ierobežojumus.
